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當(dāng)下,半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)備受關(guān)注,在新能源汽車、光伏、儲(chǔ)能等需求帶動(dòng)下,第三代半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展。
半導(dǎo)體材料處于半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈的上游環(huán)節(jié),是半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的基石。其產(chǎn)業(yè)規(guī)模大、細(xì)分行業(yè)多。
其中,半導(dǎo)體膜是由半導(dǎo)體材料形成的薄膜。根據(jù)制備半導(dǎo)體薄膜的技術(shù)不同,在結(jié)構(gòu)上可分為單晶、多晶和無(wú)定形薄膜。
探索最適合的消解參數(shù),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)方案
儀器
新儀 MASTER-18 微波消解儀、趕酸器、分析天平(十萬(wàn)分之一)等
試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
實(shí)驗(yàn)方法
精確稱取半導(dǎo)體薄膜材料50 mg(精確至0.1 mg),緩慢滴加8 mL 硝酸(劇烈反應(yīng),釋放氣體),靜置10 min 左右,待無(wú)明顯反應(yīng)后,補(bǔ)加2 mL 氫氟酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。
結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的半導(dǎo)體薄膜材料樣品,取樣為50 mg,加入硝酸靜置后,補(bǔ)加氫氟酸,最高實(shí)驗(yàn)溫度210 ℃,保溫40 min 左右,樣品可完全消解。
注意
1、添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后,需進(jìn)行趕酸處理,防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕,也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。
2、添加硝酸后樣品反應(yīng)劇烈,實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)緩慢加入或者分多次加入硝酸,同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員需做好防護(hù)。
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