使用全自動熔點儀時所需要注意的事項分享
點擊次數(shù):919 發(fā)布時間:2022-02-18
全自動熔點儀運用光電檢測、數(shù)字溫度顯示等技術(shù),具有初熔、終熔自動顯示等功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑金電阻作為檢測元件,讓實驗過程與結(jié)果更為高效、準(zhǔn)確。該儀器可廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、醫(yī)療研究中,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及測量其他有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器。
今天小編要與大家分享的是在使用全自動熔點儀時所需要注意的事項:
1、開機(jī)后自動預(yù)置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定。
2、樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的研缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品填裝結(jié)實,樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致,以確保測量結(jié)果的一致性。
3、設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃),否則儀器將會損壞。
4、某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min~5min插入毛細(xì)管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9℃~15℃,一般應(yīng)以實驗確定測試條件。
5、有參比樣品時,可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量,用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
6、線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大,讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點范圍后再精測。